四百七十一章 路线变更（2/2）

也许，乙酰化反应对冰醋酸没这么敏感，少量残留不影响反应结果，因为反应生成的副产物就是冰醋酸。这么考虑后，王近之初步确定回收后乙腈标准为冰醋酸含量少于2%，小试验证，对反应的影响很有限，乙酰基虽然略有升高，但同样可控。

减压蒸去乙腈，水析、过滤、烘干，得到乙酰化保护物，再在乙腈溶剂里用l-丙酰氯在高温下进行氨基酰化反应，小试同样的比较顺利，回收的乙腈里含有少量的l-丙酰氯，对套用不产生影响，氨基酰化并回收溶剂后，水解与过柱的操作方法同原工艺。

过柱开始了，第一批小试洗脱出料的速度比原工艺的更快，原工艺得四倍树脂的水量后点板即有斑点，而这个水解反应液洗脱了二点五倍的水量即出现紫外吸收峰，很显然，吸附力出现问题。

“应当是乙腈残留量太多引起的，把另一部分反应液测定一下乙腈在水里的峰面积，内标确定乙腈在溶液里的含量，同时，采取减压蒸馏的形式，蒸去一些前馏份，中控乙腈残留，得出小试参数。”看到第一个乙腈内标的积分面积后，心算了一下，乙腈残留达到1.1%，王近之心中有底了，原先的判断正确，小试问题不日可以解决。

减压蒸去前馏份后，检测结果反应液中的乙腈的残留低于0.1%，下一批开始，过柱效果应当可以大幅度地推高的，王近之长长地松了一口气。

上柱后，吸附力恢复正常，四倍树脂的水量洗脱才出来产品，与原工艺进行平行对比，各个结果都类似，二天后，树脂洗脱结束，浓缩得到产品粗品，液相指标也与原工艺相同，小试技改成功。